RESULTADOS
1.
Caracterización inicial
Muestra 1
|
Muestra 4
|
|
Densidad a 20 °C (g/ml)
|
0,90
|
-
|
Índice de refracción (25°C)
|
1,468
|
1,471
|
Acidez Libre
|
1.897x10^ - 3
|
1.613x10^ - 3
|
Acidez como acido oleico
|
0.955
|
0.812
|
2.
determinación de índices de calidad
Muestra 1
|
Muestra 4
|
|
Índice de
saponificación
|
||
Volumen HCl titulación M problema (ml)
|
17,5
|
16,55
|
Volumen HCl titulación blanco (ml)
|
26,05ml
|
26,05ml
|
Índice de saponificación
|
0.09542
|
0.11040
|
Índice de yodo
|
||
Volumen tiosulfalto titulación M problema (ml)
|
7,6
|
10,5
|
Volumen tiosulfato titulación blanco (ml)
|
27,8
|
27,8
|
Índice de yodo
|
52,15 ml/g
|
43,9 ml/g
|
Índice de peróxido
|
||
Volumen tiosulfato titulación m problema (ml)
|
3
|
4
|
Volumen tiosulfato titulación blanco (ml)
|
1,6
|
1,6
|
Índice de peróxido
|
7,15
|
11,89
|
Índice de esteres
|
||
índice
|
0.07652
|
0.09427
|
1.
pruebas
cualitativas:
Muestra 1
|
Muestra 4
|
|
Material insaponificable
|
||
Prueba (positiva o negativa)
|
+
|
+
|
Ensayo cualitativa rancidez oxidativa
|
||
Prueba (positiva o negativa)
|
--
|
+
|
Ensayo A (positiva o negativa)
|
+
|
|
Ensayo B (positiva o negativa)
|
+
|
CALCULOS
Determinación de densidad
Volumen
picnómetro = 25,420 ml
Peso
picnómetro solo = 23,5293 g
Peso picnómetro
+ agua destilada= 49,9935 g
Peso
picnómetro + aceite = 45,0236 g
Densidad
(g/ml) = Peso picnómetro + aceite / Peso picnómetro + agua destilada
Densidad
(g/ml) = 45,0236 g / 49,9935 g
Densidad (g/ml) = 0,90 g/ml
Índice de yodo
Índice de
yodo = (Volm –Volb) * N *12,69 / peso muestra
M1
Índice de
yodo = (7,6 ml – 27,8 ml) * 0,1N *12,69 / 0,4915 g
Índice de
yodo = 52,15 ml/g
M2
Índice de
yodo = (10,5 ml – 27,8 ml) * 0,1N *12,69 / 0,5 g
Índice de
yodo = 43,9 ml/g
Índice de peróxido
Valor
peróxido mEq / 1000 gramos = (Volm –Volb) * N * 1000 /
peso muestra
M1
Valor
peróxido mEq / 1000 gramos = (3 ml-1,6 ml) *
0,01 N * 1000 /1,9593 g
Valor
peróxido mEq / 1000 gramos = 7,15 valor peróxido mEq/kg
M2
Valor
peróxido mEq / 1000 gramos = (4 ml-1,6 ml) *
0,01 N * 1000 /2,0181 g
Valor
peróxido mEq / 1000 gramos = 11,89 valor peróxido mEq/kg
Determinación
de esteres
Ie= Is – Iac
Para m1 tenemos
Ie= 0.09542 – 1.897x10^ - 3
Ie= 0.07652
Para m4 tenemos
Ie= 0.11040 – 1.613x10^
- 3
Ie = 0.09427
Índice de Acidos grasos libres
%acidos grasos libres =
Para m1
%acidos grasos libres =
%acidos grasos libres = 1.897x10^ - 3
Para m4
%acidos grasos libres =
%acidos grasos libres = 1.613x10^ - 3
% ácido oléico = (mL
NaOH) (N NaOH) (meq. Por peso de ácido oléico) (100)
peso de la muestra
Para m1 tenemos:
ml NaOH=0.4ml = 4x10^ - 4 L
N NaoH=0,1
PM acido oleico=282,4
Gr
Peso de la muestra=
1.1827 gr
% ácido oléico
= (4x10^ - 4)
(0.1) (282,4) (100) = 0.955
1.1827 gr
Para m4 tenemos:
ml NaOH=0.3ml = 3x10^ - 4 L
N NaoH=0,1
PM acido
oleico=282,4 Gr
Peso de la muestra=
1.0431 gr
% ácido oléico
= (3x10^ - 4)
(0.1) (282,4) (100) = 0.812
1.0431 g
Determinación de índice de saponificación
Índice de saponificaciion=
Muestra 1 en donde:
N= HCL0,5
V=26,05ml =0,02605L
V’=17,5ml=0.0175L
M=2.5132 gr
Índice de saponificaciion=
Índice de saponificaciion= 0.09542
Muestra 4 en donde
N= HCL0,5
V=26,05ml =0,02605L
V’=16,5ml=0.0165L
M=2.4264 gr
Índice de saponificaciion=
Índice de saponificaciion= 0.11040
ANALISIS DE
RESULTADOS
Se determinó una
densidad
de 0,90 g/ml para M1, según el Codex alimentarius para aceites de oliva (CODEX
STAN 33-1981, Rev 1-1989) la densidad relativa a 20 °C es de 0,910-0,916, lo
que indica que la prueba se realizó de manera correcta ya que los valores son
muy aproximados, solo se obtuvo un error del 1,09 %, este se puede deber principalmente
a la diferencia de temperaturas ya que la prueba se realizó a 25 °C. la
densidad del aceite es un factor importante de calidad, ya que un aceite que no
esté con una densidad adecuada (menor) se determinara como un aceite de baja
calidad, y que n ocuenta con las caracterisitcas adecuadas para consumo.
El índice de
refracción
hallado para M1 fue de 1,468 según el Codex alimentarius para aceites de oliva
(CODEX STAN 33-1981, Rev 1-1989) el índice de refracción para aceite de oliva
es de 1,4677-1,4705, se puede determinar que la prueba se realizó de manera
correcta , ya que el valor experimental obtenido está dentro del rango del
valor teórico. Para M4 el índice de refracción fue de 1,471, esta muestra se
trata de aceite usado por lo que se pudo determinar visualmente y por los
resultados arrojados por las otras pruebas, teniendo en cuenta esto se sabe que
el IR para aceite de maíz común es de 1,470 - 1,473, lo que indica que el dato obtenido está dentro del rango
y que la prueba se realizó adecuadamente. Queda claro entonces que este último
aceite usado indica adulteración.
El índice de saponificación
para m1 fue de 0.09542 y
para m4 fue de 0.11040 , teóricamente
según la tabla básica de valores de
saponificación para el aceite de maíz es
0,136 para el aceite de oliva0,134 para el aceite de palma es o,141 .las
cuales fueron las muestras utilizadas en
aceites en la practica de laboratorio
Por lo que se puede decir que m1 estaba alterado ya que el valor de índice de saponificación de esta muestra está
muy lejano a los valores de
saponificación de aceite de maíz, palma, oliva.
Y tendría un poco de relación con el índice de saponificación de la cera
de abejas pero esta muestra no fue utilizada en la practica.
Para la muestra m4 el valor
obtenido fue de 0.11040 el cual es un índice de saponificación cercano al
índice de saponificación del aceite de maíz y aceite de olivas pero no igual lo que podría ser por errores de elaboración de la práctica
como una mala medición de la cantidad
gastada en la titulación entre otros.
El
índice de yodo encontrado para M1
fue de 52,15 ml/g y para M4 fue de 43,9 ml/g, según la NORMA DEL CODEX PARA ACEITES VEGETALES
ESPECIFICADOS CODEX STAN 210-1999, el aceite de palma es el único que presenta un índice de yodo de 50-55,
es decir el más cercano al que se encontró, ya que por ejemplo el aceite de
maíz es de 103-135 y para aceite de oliva es de
75-95, lo que se puede evidenciar es que esta prueba no presenta
resultados muy favorables, ya que no me permiten diferenciar claramente que
aceite es, esto se puede deber a errores durante la prueba, como en la titulación,
o en las medidas inexactas de las muestras.
En la determinación de índice de peróxido para
M1 el resultado fue de 7,15 valor peróxido mEq/kg, en cuanto a M4 el índice de peróxido fue de 11,89 valores peróxido
mEq/kg, según el Codex
alimentarius para aceites de oliva (CODEX STAN 33-1981, Rev 1-1989) el índice
de refraccion es < 10 (en miliequivalentes de oxígeno peróxidico/kg aceite)
es decir, que la titulación fue realizada de manera correcta y el resultado es
adecuado, teniendo en cuanta que ya se había determinado que lo mas probable es
que la M1 es aceite de oliva. Además para el aceite de maíz el índice de
refracción teórico también es de < 10 (en miliequivalentes de oxígeno
peróxidico/kg aceite), entonces el valor obtenido es mayor a este, lo que
revela un posible error en la prueba de M4, tal vez a la hora de la titulación,
o en las medidas de las muestras.
En la prueba cualitativa para la materia insaponificable tanto de
M1 y M4 dio positiva es decir, que se presentó turbidez, como se observa en las
imágenes, se puede observar claramente que en la parte superior del tubo se
observa la muestra de aceite (materia insaponificable). en cuanto a lo que dice
la NORMA DEL CODEX PARA ACEITES VEGETALES
ESPECIFICADOS CODEX STAN 210-1999), la materia insaponificable en (g/kg) para aceite de maíz es < 28,
para aceite de palma es <12, en cuanto a lo que dice el Codex alimentarius
para aceites de oliva (CODEX STAN 33-1981, Rev 1-1989) no puede ser más de 15
g/kg. Finalmente se puede decir que los dos aceites según la prueba cualitativa
están adulterados.
Indice
de acidos grasos libres
Para esta prueba se hallo el
valor de la acidez libre y la acidez como acido oleico, el resultado obtenido
de acidez libre para m1 fue de 1.897x10^ - 3 y para m4 fue de 1.613x10^ - 3 y los resultados de acidez como acido
oleico para m1 es 0.955 y para m4 fue de 0.812
Generalmente las grasas frescas o recién
preparadas no contienen ácidos grasos libres o si los contienen los tienen en
muy pequeñas cantidades, al envejecer, especialmente sino han estadoprotegidos
de la acción del aire y la luz su acidez crece lentamente al principio y con
cierta rapidez después. (LAROUSSE, 2002)
Para la titulación del
análisis de índice de acidez se debe agitar bien la mezcla para extraer completamente
los ácidos libres que se encuentran en las partes inmiscibles de las grasas. Este procedimiento fue realizado durante la práctica pero no fue
realizado de forma correcta, cuando se realiza de forma correcta nos permite obtener resultados más confiables
y exactos. Además una buena agitación permite una buena distribución del indicador antes de realizar la valoración
El índice de esteres fue calculado por medio de una relación entre el índice de
saponificación y el índice de acidez el resultado para m1 fue de 0.07652 y para m4 fue de 0.09427 los errores en este calculo son debidos a los
valores numéricos obtenidos en el índice de saponificación y en el índice de
acidos grasos libres ya que el índice de
esteres es un valor dependiente de estos
dos factores
Prueba de rancidez oxidativa
Los resultados de esta
prueba para m1 fue negativa para m4 fue positiva por lo que se procedió a
repetir la prueba por duplicado para m4 y como se puede observar en la imagen
numero 4 el resltado fue nuevamente positivo, esto significa que la muestra m4
no es una muestra inocua ademas de no ser apta para su consumo
CONCLUSIONES
·
La densidad del aceite es la
relación entre su peso y su volumen, y en este caso está afectada por la
temperatura.
·
el índice de refracción en
aceites ayuda a determinar la calidad
·
El análisis
de índice de yodo de se realiza abundantemente
en las industrias del aceite comestible, margarina y mantecas donde muestra el grado de insaturación del lípido, que es uno de los
parámetros característicos de muchos triglicéridos. aunque en la actualidad, en
el sector de las grasas, las determinaciones se realizan de forma más práctica
por medio de la cromatografía de gases, que discrimina los
radicales ácidos que forman los triglicéridos.
·
la materia
insaponificable es el conjunto de sustancias que se encuentran frecuentemente
disueltas en el aceite o en la grasa que no sufren saponificación y que son
volatiles bajo las condiciones de la norma.
·
Es
importante realizar cada paso con las medidas preventivas para evitar errores
grandes, los tiempos y uso adecuado de materiales y transportación a las
distintas etapas del proceso son fundamentales para obtener resultados acordes
a la información de ceniza teórico.
·
El método de la determinación
del índice de acidez se basa en la disolución de la muestra en una mezcla de
disolventes y valoración de los ácidos grasos libres mediante una solución
etanólica dehidróxido de Potasio
·
Un elevado índice de acidez
indica la presencia de una cantidad elevada de ácidos libres, estos sonlos
causantes del enranciamiento de las grasas
·
La determinación del índice
de acidez nos muestra un producto sano,
elaborado en condiciones óptimas a lo largo de todo su proceso.
·
los grados
de acidez del aceite son una pauta para
suponer el estado del producto y de su
inocuidad para el consumo.
