CONTROL DE CALIDAD EN GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES

RESULTADOS

1.     Caracterización inicial

	Muestra 1	Muestra 4
Densidad a 20 °C (g/ml)	0,90	-
Índice de refracción (25°C)	1,468	1,471
Acidez Libre	1.897x10^ - 3	1.613x10^ - 3
Acidez como acido oleico	0.955	0.812

2.     determinación de índices de calidad

	Muestra 1	Muestra 4
Índice de saponificación
Volumen HCl titulación M problema (ml)	17,5	16,55
Volumen HCl titulación blanco (ml)	26,05ml	26,05ml
Índice de saponificación	0.09542	0.11040
Índice de yodo
Volumen tiosulfalto titulación M problema (ml)	7,6	10,5
Volumen tiosulfato titulación blanco (ml)	27,8	27,8
Índice de yodo	52,15 ml/g	43,9 ml/g
Índice de peróxido
Volumen tiosulfato titulación m problema (ml)	3	4
Volumen tiosulfato titulación blanco (ml)	1,6	1,6
Índice de peróxido	7,15	11,89
Índice de esteres
índice	0.07652	0.09427

1.     pruebas cualitativas:

	Muestra 1	Muestra 4
Material insaponificable
Prueba (positiva o negativa)	+	+
Ensayo cualitativa rancidez oxidativa
Prueba (positiva o negativa)	--	+
Ensayo A (positiva o negativa)		+
Ensayo B (positiva o negativa)		+

CALCULOS

Determinación de densidad

Volumen picnómetro = 25,420 ml

Peso picnómetro solo = 23,5293 g

Peso picnómetro + agua destilada= 49,9935 g

Peso picnómetro + aceite = 45,0236 g

Densidad (g/ml) = Peso picnómetro + aceite / Peso picnómetro + agua destilada

Densidad (g/ml) =  45,0236 g / 49,9935 g

Densidad (g/ml) = 0,90 g/ml

Índice de yodo

Índice de yodo = (Vol_m –Vol_b) * N *12,69 / peso muestra

M1

Índice de yodo = (7,6 ml – 27,8 ml) * 0,1N *12,69 / 0,4915 g

Índice de yodo = 52,15 ml/g

 M2

Índice de yodo = (10,5 ml – 27,8 ml) * 0,1N *12,69 / 0,5 g

Índice de yodo = 43,9 ml/g 

Índice de peróxido

Valor peróxido mEq / 1000 gramos = (Vol_m –Vol_b) * N * 1000 / peso muestra

M1

Valor peróxido mEq / 1000 gramos = (3 ml-1,6 ml) *  0,01 N * 1000 /1,9593 g

Valor peróxido mEq / 1000 gramos = 7,15 valor peróxido mEq/kg

M2

Valor peróxido mEq / 1000 gramos = (4 ml-1,6 ml) *  0,01 N * 1000 /2,0181 g

Valor peróxido mEq / 1000 gramos = 11,89 valor peróxido mEq/kg

Determinación  de esteres

Ie= Is – Iac

Para m1 tenemos

Ie= 0.09542 – 1.897x10^ - 3

Ie= 0.07652

Para m4 tenemos

Ie= 0.11040  – 1.613x10^ - 3

Ie = 0.09427

Índice de Acidos grasos libres

%acidos grasos libres =

Para m1

%acidos grasos libres =

%acidos grasos libres = 1.897x10^ - 3

Para m4

%acidos grasos libres =

%acidos grasos libres = 1.613x10^ - 3

% ácido oléico = (mL NaOH) (N NaOH) (meq. Por peso de ácido oléico) (100)

peso de la muestra

Para m1 tenemos:

ml NaOH=0.4ml = 4x10^ - 4 L

N NaoH=0,1

PM acido oleico=282,4 Gr

Peso de la muestra= 1.1827 gr

% ácido oléico = (4x10^ - 4) (0.1) (282,4) (100) =  0.955

1.1827 gr

Para m4 tenemos:

ml NaOH=0.3ml = 3x10^ - 4 L

N NaoH=0,1

PM acido oleico=282,4 Gr

Peso de la muestra= 1.0431 gr

% ácido oléico = (3x10^ - 4) (0.1) (282,4) (100) =  0.812

1.0431 g

Determinación de índice de saponificación

Índice de saponificaciion=

Muestra 1 en donde:

N= HCL0,5

V=26,05ml =0,02605L

V’=17,5ml=0.0175L

M=2.5132 gr

Índice de saponificaciion=

Índice de saponificaciion= 0.09542

Muestra 4 en donde

N= HCL0,5

V=26,05ml =0,02605L

V’=16,5ml=0.0165L

M=2.4264 gr

Índice de saponificaciion=

Índice de saponificaciion= 0.11040 

ANALISIS DE RESULTADOS

Se determinó una densidad de 0,90 g/ml para M1, según el Codex alimentarius para aceites de oliva (CODEX STAN 33-1981, Rev 1-1989) la densidad relativa a 20 °C es de 0,910-0,916, lo que indica que la prueba se realizó de manera correcta ya que los valores son muy aproximados, solo se obtuvo un error del 1,09 %, este se puede deber principalmente a la diferencia de temperaturas ya que la prueba se realizó a 25 °C. la densidad del aceite es un factor importante de calidad, ya que un aceite que no esté con una densidad adecuada (menor) se determinara como un aceite de baja calidad, y que n ocuenta con las caracterisitcas adecuadas para consumo.

El índice de refracción hallado para M1 fue de 1,468 según el Codex alimentarius para aceites de oliva (CODEX STAN 33-1981, Rev 1-1989) el índice de refracción para aceite de oliva es de 1,4677-1,4705, se puede determinar que la prueba se realizó de manera correcta , ya que el valor experimental obtenido está dentro del rango del valor teórico. Para M4 el índice de refracción fue de 1,471, esta muestra se trata de aceite usado por lo que se pudo determinar visualmente y por los resultados arrojados por las otras pruebas, teniendo en cuenta esto se sabe que el IR para aceite de maíz común es de 1,470 - 1,473, lo que indica que el dato obtenido está dentro del rango y que la prueba se realizó adecuadamente. Queda claro entonces que este último aceite usado indica adulteración.

El índice de saponificación  para m1 fue de 0.09542 y para m4 fue de 0.11040 , teóricamente según la tabla  básica de valores de saponificación  para el aceite de maíz es 0,136   para el aceite de oliva0,134   para el aceite de palma es o,141 .las cuales  fueron las muestras utilizadas en aceites en la practica de laboratorio

Por lo que se puede decir que m1 estaba alterado ya que el valor  de índice de saponificación de esta muestra está muy lejano a los valores  de saponificación de aceite de maíz, palma, oliva.  Y tendría un poco de relación con el índice de saponificación de la cera de abejas pero esta muestra no fue utilizada en la practica.

Para la muestra m4  el valor obtenido fue de 0.11040 el cual es un índice de saponificación cercano al índice de saponificación del aceite de maíz y aceite de olivas  pero no igual lo que podría ser  por errores de elaboración de la práctica como una mala medición   de la cantidad gastada en la titulación entre otros.

El índice de yodo encontrado para M1 fue de 52,15 ml/g y para M4 fue de 43,9 ml/g, según la NORMA DEL CODEX PARA ACEITES VEGETALES ESPECIFICADOS CODEX STAN 210-1999, el aceite de palma es el único que presenta un índice de yodo de 50-55, es decir el más cercano al que se encontró, ya que por ejemplo el aceite de maíz es de 103-135 y para aceite de oliva es de  75-95, lo que se puede evidenciar es que esta prueba no presenta resultados muy favorables, ya que no me permiten diferenciar claramente que aceite es, esto se puede deber a errores durante la prueba, como en la titulación, o en las medidas inexactas de las muestras.

En la determinación de índice de peróxido para M1 el resultado fue de 7,15 valor peróxido mEq/kg,  en cuanto a M4 el índice de peróxido fue de 11,89 valores peróxido mEq/kg, según el Codex alimentarius para aceites de oliva (CODEX STAN 33-1981, Rev 1-1989) el índice de refraccion es < 10 (en miliequivalentes de oxígeno peróxidico/kg aceite) es decir, que la titulación fue realizada de manera correcta y el resultado es adecuado, teniendo en cuanta que ya se había determinado que lo mas probable es que la M1 es aceite de oliva. Además para el aceite de maíz el índice de refracción teórico también es de < 10 (en miliequivalentes de oxígeno peróxidico/kg aceite), entonces el valor obtenido es mayor a este, lo que revela un posible error en la prueba de M4, tal vez a la hora de la titulación, o en las medidas de las muestras.

En la prueba cualitativa para la materia insaponificable tanto de M1 y M4 dio positiva es decir, que se presentó turbidez, como se observa en las imágenes, se puede observar claramente que en la parte superior del tubo se observa la muestra de aceite (materia insaponificable). en cuanto a lo que dice la NORMA DEL CODEX PARA ACEITES VEGETALES ESPECIFICADOS CODEX STAN 210-1999), la materia insaponificable en (g/kg) para aceite de maíz es < 28, para aceite de palma es <12, en cuanto a lo que dice el Codex alimentarius para aceites de oliva (CODEX STAN 33-1981, Rev 1-1989) no puede ser más de 15 g/kg. Finalmente se puede decir que los dos aceites según la prueba cualitativa están adulterados.

Indice de acidos grasos libres

Para esta prueba se hallo el valor de la acidez libre y la acidez como acido oleico, el resultado obtenido de acidez libre para m1 fue de 1.897x10^ - 3 y para m4 fue de 1.613x10^ - 3  y los resultados de acidez como acido oleico  para m1 es 0.955 y para m4 fue de 0.812

Generalmente las grasas frescas o recién preparadas no contienen ácidos grasos libres o si los contienen los tienen en muy pequeñas cantidades, al envejecer, especialmente sino han estadoprotegidos de la acción del aire y la luz su acidez crece lentamente al principio y con cierta rapidez después. (LAROUSSE, 2002)

Para la titulación del análisis de índice de acidez se debe agitar bien la mezcla para extraer completamente los ácidos libres que se encuentran en las partes inmiscibles de las grasas. Este procedimiento fue realizado durante la práctica pero no fue realizado de forma correcta, cuando se realiza de forma correcta  nos permite obtener resultados más confiables y exactos. Además una buena agitación permite una buena distribución del indicador antes de realizar la valoración

El índice de esteres fue calculado por medio de una relación entre el índice de saponificación y el índice de acidez el resultado para m1 fue de 0.07652 y para m4 fue de 0.09427  los errores en este calculo son debidos a los valores numéricos obtenidos en el índice de saponificación y en el índice de acidos grasos libres  ya que el índice de esteres es un valor dependiente  de estos dos factores

Prueba de rancidez oxidativa

Los resultados de esta prueba para m1 fue negativa para m4 fue positiva por lo que se procedió a repetir  la prueba por duplicado  para m4 y como se puede observar en la imagen numero 4 el resltado fue nuevamente positivo, esto significa que la muestra m4 no es una muestra inocua ademas de no ser apta para su consumo 

CONCLUSIONES

·         La densidad del aceite es la relación entre su peso y su volumen, y en este caso está afectada por la temperatura.

·         el índice de refracción en aceites ayuda a determinar la calidad

·         El análisis de índice de yodo de se realiza abundantemente en las industrias del aceite comestible, margarina y mantecas donde muestra el grado de insaturación del lípido, que es uno de los parámetros característicos de muchos triglicéridos. aunque en la actualidad, en el sector de las grasas, las determinaciones se realizan de forma más práctica por medio de la cromatografía de gases, que discrimina los radicales ácidos que forman los triglicéridos.

·         la materia insaponificable es el conjunto de sustancias que se encuentran frecuentemente disueltas en el aceite o en la grasa que no sufren saponificación y que son volatiles bajo las condiciones de la norma.

·         Es importante realizar cada paso con las medidas preventivas para evitar errores grandes, los tiempos y uso adecuado de materiales y transportación a las distintas etapas del proceso son fundamentales para obtener resultados acordes a la información de ceniza teórico.

·         El método de la determinación del índice de acidez se basa en la disolución de la muestra en una mezcla de disolventes y valoración de los ácidos grasos libres mediante una solución etanólica dehidróxido de Potasio

·         Un elevado índice de acidez indica la presencia de una cantidad elevada de ácidos libres, estos sonlos causantes del enranciamiento de las grasas

·         La determinación del índice de acidez nos muestra  un producto sano, elaborado en condiciones óptimas a lo largo de  todo su proceso. 

·          los grados de acidez del aceite son una pauta para suponer el estado del producto y de su inocuidad para el consumo.